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吹掃捕集-氣相色譜/質(zhì)譜法測(cè)定水中58種VOCs

更新時(shí)間：2023-08-14       點(diǎn)擊次數(shù)：3233

前言

揮發(fā)性有機(jī)物，常用VOCs表示， VOCs是指在常溫下，沸點(diǎn)50℃至260℃的各種有機(jī)化合物。在我國(guó)，VOCs是指常溫下飽和蒸汽壓大于70 Pa、常壓下沸點(diǎn)在260℃以下的有機(jī)化合物，或在20℃條件下，蒸汽壓大于或者等于10 Pa且具有揮發(fā)性的全部有機(jī)化合物。通常分為非甲烷碳?xì)浠衔铮ê?jiǎn)稱NMHCs）、含氧有機(jī)化合物、鹵代烴、含氮有機(jī)化合物、含硫有機(jī)化合物等幾大類。VOCs參與大氣環(huán)境中臭氧和二次氣溶膠的形成，其對(duì)區(qū)域性大氣臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影響。大多數(shù)VOCs具有令人不適的特殊氣味，并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用，特別是苯、甲苯及甲醛等對(duì)人體健康會(huì)造成很大的傷害。VOCs是導(dǎo)致城市灰霾和光化學(xué)煙霧的重要前體物，主要來源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶劑制造與使用等過程。

本方法參考《HJ 639-2012 水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》中的測(cè)試方法，使用萊伯泰科 PT2000 全自動(dòng)固液吹掃捕集儀建立了水中58種VOCs的檢測(cè)方法，方法快速高效、靈敏、準(zhǔn)確可靠。

關(guān)鍵詞

PT2000 全自動(dòng)固液吹掃捕集儀，HJ639-2012， VOCs  


1、 儀器和設(shè)備

1.1 PT2000 全自動(dòng)固液吹掃捕集儀，萊伯泰科公司；

1.2 7820A氣相色譜儀，安捷倫公司；

1.3 5977B質(zhì)譜儀，安捷倫公司；

1.4 樣品瓶： 40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋；

1.5容量瓶： 50 mL棕色容量瓶，A級(jí)。

2、 試劑和材料

2.1空白試劑水：二次蒸餾水或通過純水設(shè)備制備的水；

2.2甲醇（色譜純， Fisher Chemical）；

2.3 內(nèi)標(biāo)貯備溶液：ρ=1000μg/mL，氟苯和1,4-二氯苯-d4，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；

2.4 替代物貯備溶液：ρ=1000μg/mL，二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；

2.5標(biāo)準(zhǔn)貯備液： ρ=2000μg/mL，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；

2.6標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ=25μg/mL

用甲醇（2.2）稀釋標(biāo)準(zhǔn)貯備液（2.5），避光低溫保存；

2.7 內(nèi)標(biāo)中間液：ρ=25μg/mL

用甲醇（2.2）稀釋標(biāo)準(zhǔn)貯備液（2.3），避光低溫保存；

2.8替代物中間液：ρ=25μg/mL

用甲醇（2.2）稀釋標(biāo)準(zhǔn)貯備液（2.4），避光低溫保存。

3、測(cè)試過程

3.1 樣品分析方法

3.1.1 吹掃捕集條件

表1為吹掃捕集條件。

 

 

表1 水中VOCs吹掃捕集條件

就緒參數(shù)

數(shù)值

閥箱溫度

150 °C

GC傳輸線溫度

150 °C

捕集阱就緒溫度

40 °C

除濕阱就緒溫度

50 ℃

就緒流量

10 mL/min

清洗水

√加熱

清洗水溫度

80 ℃

吹掃和干吹參數(shù)

數(shù)值

取樣體積

5.0 mL

吹掃時(shí)間

11.0 min

吹掃流量

40 mL/min

捕集阱干吹溫度

40 ℃

干吹時(shí)間

2.0 min

干吹流量

200 mL/min

水針甲醇清洗

0次

水針清洗水清洗

1次

解析參數(shù)

數(shù)值

解析預(yù)加熱溫度

245 ℃

解析溫度

250 °C

解析時(shí)間

2.0 min

排水流量

250 mL/min

烘烤參數(shù)

數(shù)值

捕集阱烘烤溫度

260 ℃

除濕阱烘烤溫度

260 ℃

烘烤時(shí)間

8.0 min

烘烤流量

250 mL/min

吹掃管甲醇清洗

0次

吹掃管清洗水清洗

3次

 

3.1.2 GCMS檢測(cè)條件

色譜柱：HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm；

進(jìn)樣口溫度：220℃；

柱流速：1mL/min（恒流）；

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比30:1；

柱箱溫度：35℃，保持2min，以5℃/min升溫至120℃，保持1min，以10℃/min升溫至220℃，保持2min。

離子源：EI 源；

離子源溫度：230℃；

掃描方式：全掃描，掃描范圍：m/z 35～270 amu；

溶劑延遲：2.0min；

接口溫度：260℃。

3.2校準(zhǔn)曲線繪制

分別移取一定量的標(biāo)準(zhǔn)中間液（2.6）和替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.8）快速加到裝有空白試劑水（2.1）的容量瓶（1.5）中，并定容至刻度，將容量瓶垂直振搖三次，混合均勻， 配制目標(biāo)化合物和替代物的濃度分別為 0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/L 標(biāo)準(zhǔn)系列。用全掃方法， 從低濃度到高濃度依次測(cè)定，記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物和相對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)的保留時(shí)間、定量離子的響應(yīng)值。

4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.1目標(biāo)化合物的色譜圖

圖1為56種揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)樣色譜圖。

圖1揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)樣色譜圖

4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果

以目標(biāo)化合物峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，用線性擬合建立校準(zhǔn)曲線，56種目標(biāo)物的R2  均在0.995以上，其中大部分都在0.998以上。滿足HJ639-2012中8.2.4要求的曲線相關(guān)系數(shù)需大于等于 0.990。

 

4.3 精密度及準(zhǔn)確度結(jié)果

        對(duì)濃度分別為0.5μg/L、1.0 μg/L 、10.0μg/L的低中高三個(gè)濃度分別進(jìn)行了 8 次平行測(cè)定，得到精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果滿足HJ639-2012中10.1規(guī)定的精密度0.4%-20%的要求，滿足HJ639-2012中10.2規(guī)定的準(zhǔn)確度84.7%-111%的要求。

 

4.4 檢出限結(jié)果

根據(jù)HJ 168-2020標(biāo)準(zhǔn)中A.1 方法檢出限的計(jì)算方法，計(jì)算出在此條件下所有物質(zhì)的檢出限及定量下限見表2所示，均滿足HJ639-2012中附錄A的要求。

 

表2檢出限結(jié)果

序號(hào)

化合物

保留時(shí)間/min

檢出限/ μg/L

定量下限/μg/L

1

氯乙烯

2.318

0.107

0.43

2

1，1-二氯乙烯

3.933

0.066

0.27

3

二氯甲烷

4.598

0.108

0.43

4

反式-1，2-二氯乙烯

4.971

0.106

0.42

5

1，1-二氯乙烷

5.605

0.086

0.35

6

氯丁二烯

5.747

0.056

0.23

7

2，2-二氯丙烷

6.523

0.098　

0.39

8

順式-1，2-二氯乙烯

6.538

0.072

0.29

9

溴氯甲烷

6.942

0.148

0.59

10

氯仿

7.084

0.081

0.32

11

二溴氟甲烷（SS）

7.351

-

-

12

1，1，1-三氯乙烷

7.414

0.091

0.36

13

四氯化碳

7.676

0.070

0.28

14

1，1-二氯丙烯

7.702

0.101

0.41

15

苯

8.048

0.061

0.24

16

1，2-二氯乙烷

8.075

0.074

0.30

17

三氯乙烯

9.281

0.056

0.22

18

1，2-二氯丙烷

9.69

0.119

0.48

19

二溴甲烷

9.915

0.101

0.40

20

一溴二氯甲烷

10.282

0.075

0.30

21

順1，3-二氯丙烯

11.247

0.087

0.35

22

甲苯-D8（SS）

11.808

-

-

23

甲苯

11.955

0.047

0.19

24

反-1，3-二氯丙烯

12.479

0.073

0.29

25

1，1，2-三氯乙烷

12.862

0.071

0.29

26

四氯乙烯

13.197

0.103

0.41

27

1，3-二氯丙烷

13.223

0.072

0.29

28

二溴氯甲烷

13.758

0.071

0.28

29

1，2-二溴乙烷

13.963

0.092

0.37

30

氯苯

15.232

0.072

0.29

31

1，1，1，2-四氯乙烷

15.473

0.045

0.18

32

乙苯

15.572

0.042

0.17

33

間對(duì)二甲苯

15.882

0.032

0.13

34

鄰二甲苯

16.878

0.063

0.25

35

苯乙烯

16.915

0.072

0.29

36

溴仿

17.292

0.076

0.30

37

異丙苯

17.822

0.048

0.19

38

4-溴氟苯（SS）

18.22

-　

-

39

溴苯

18.571

0.050

0.20

40

1，1，2，2-四氯乙烷

18.797

0.111

0.44

41

1，2，3-三氯丙烷

18.76

0.061

0.24

42

正丙苯

18.986

0.046

0.19

43

2-氯甲苯

19.127

0.052

0.21

44

4-氯甲苯

19.426

0.056

0.23

45

1，3，5-三甲基苯

19.478

0.041

0.16

46

叔丁基苯

20.265

0.040

0.16

47

1，2，4-三甲基苯

20.385

0.048

0.19

48

仲丁基苯

20.794

0.057

0.23

49

1，3-二氯苯

20.941

0.054

0.22

50

4-異丙基甲苯

21.151

0.050

0.20

51

1，4-二氯苯

21.156

0.063 

0.25 

52

1，2-二氯苯

21.943

0.069

0.27

53

正丁基苯

22.042

0.042

0.17

54

1，2-二溴-3-氯丙烷

23.521

0.105

0.42

55

1，2，4-三氯苯

25.073

0.060

0.24

56

六氯丁二烯

25.44

0.070

0.28

57

萘

25.482

0.040

0.16

58

1，2，3-三氯苯

25.906

0.057

0.23

5、結(jié)果與討論

本實(shí)驗(yàn)使用了PT2000全自動(dòng)固液吹掃捕集儀，參考《HJ 639-2012 水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》，建立了水中揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定方法。方法得到的58種揮發(fā)性有機(jī)物的校正曲線R2  都在0.995以上，回收率為87.1%~110.3%，RSD為1.5%~10.8%，*HJ 639-2012中相應(yīng)的要求。