前言:
研究表明,石油醚提取物的含量與煙草的香氣量有關,煙草石油醚提取物隨成熟度增加而增加。隨著人們對煙葉香氣質(zhì)量的關注程度的增加,一般把石油醚提取物含量的高低作為評價煙葉內(nèi)在品質(zhì)優(yōu)劣的重要指標之一。
用石油醚浸提煙草樣品,可將煙草中的芳香油、樹脂、色素、醛、蠟、脂肪酸等物質(zhì)提取出來,通過烘干,稱取質(zhì)量,即得到煙草中石油醚提取物的質(zhì)量分數(shù)。對于煙草中石油醚提取物的測定,傳統(tǒng)的索式提取法耗時耗力,很難滿足大量樣品的檢測需求,現(xiàn)使用萊伯泰科全自動高效快速溶劑萃取儀(Flex-HPSE)提取煙草中的石油醚提取物, M*p-10定量平行濃縮儀濃縮后用天平精準稱重,從而測定煙草中石油醚提取物的含量,該方法能夠高效、穩(wěn)定地達到實驗的要求。
關鍵詞:煙草 石油醚提取物 Flex-HPSE M*p-10
1、試劑
石油醚,分析純,沸程:30℃~60℃,重蒸。
2、儀器設備
2.1 Flex-HPSE全自動高效快速溶劑萃取儀(萊伯泰科公司);
2.2 M*p-10定量平行濃縮儀(萊伯泰科公司);
2.3 恒溫干燥箱;
2.4 干燥器:變色硅膠為干燥劑;
2.5 分析天平:感量為0.001g。
3、分析步驟
3.1 試樣的制備
按YC/T31-1996制備試樣。
3.2 水分含量的測定
按YC/T31-1996測定試樣的水分的含量。
3.3 石油醚提取物的提取
3.3.1 準確稱量接收瓶的重量。
3.3.2 稱取約2 g試樣置于萃取池中,將萃取池放入烘箱(80℃±1℃)中干燥2小時。取出后,立刻放入干燥器,冷卻30分鐘。
3.3.3 將萃取罐放入Flex-HPSE萃取儀中,按照如下條件萃取(萃取液收集到50mL濃縮杯中):
萃取壓力: 10.34Mpa;
萃取溫度: 80 ℃;
加熱平衡時間: 5 min;
靜態(tài)萃取時間:5 min;
沖洗體積:20 %;
氮吹時間:60 s;
循環(huán):1 次;
溶劑:石油醚(30-60°)。
3.3.4 萃取結(jié)束后,將50mL濃縮杯取出,放入M*p-10中60℃濃縮至近干。
3.3.5 把50mL濃縮杯置于烘箱(80℃±1℃)中干燥2小時。取出后,立刻放入干燥器,冷卻30分鐘,準確稱重。
4、結(jié)果的表述
4.1 計算方法
樣品的石油醚提取物總量以干燥樣品的百分比表述,計算公式如下:
式中:
PE: 石油醚提取物總量;
M1: 提取前濃縮杯質(zhì)量,單位g;
M2: 提取后濃縮杯質(zhì)量,單位g;
M0: 樣品質(zhì)量,單位g;
W: 含水率,%。
5、實驗結(jié)果
樣品編號 | 樣品質(zhì)量 (g) | 提取前濃縮杯質(zhì)量 (g) | 提取后濃縮杯質(zhì)量 (g) | 含水率 % | 石油醚提取物總量 % |
2101 | 2.023 | 68.646 | 68.707 | 10.67 | 3.4% |
2102 | 1.991 | 71.126 | 71.180 | 11.34 | 3.1% |
2103 | 2.016 | 69.137 | 69.239 | 10.59 | 5.7% |
2104 | 2.036 | 69.815 | 69.887 | 11.92 | 4.0% |
2105 | 2.013 | 67.369 | 67.449 | 11.48 | 4.5% |
2106 | 1.993 | 66.351 | 66.437 | 11.74 | 4.9% |
2107 | 2.085 | 67.846 | 67.921 | 10.98 | 4.0% |
2108 | 2.012 | 71.976 | 72.047 | 11.68 | 4.0% |
2109 | 2.038 | 71.637 | 71.714 | 11.39 | 4.3% |
2110 | 2.050 | 69.190 | 69.270 | 10.98 | 4.4% |
2111 | 2.043 | 69.661 | 69.748 | 10.68 | 4.8% |
2112 | 2.039 | 69.933 | 69.999 | 10.25 | 3.6% |
2113 | 2.022 | 72.430 | 72.494 | 10.65 | 3.5% |
2114 | 2.006 | 75.162 | 75.235 | 11.82 | 4.1% |
2115 | 2.043 | 68.301 | 68.384 | 11.03 | 4.6% |
2116 | 2.025 | 69.591 | 69.680 | 11.56 | 5.0% |
2117 | 2.013 | 70.356 | 70.416 | 10.93 | 3.3% |
2118 | 2.015 | 73.520 | 73.581 | 10.75 | 3.4% |
2119 | 2.004 | 73.046 | 73.107 | 11.87 | 3.5% |
2120 | 2.040 | 68.258 | 68.333 | 10.33 | 4.1% |
6、討論
在本次實驗中,使用Flex-HPSE全自動高效快速溶劑萃取儀和M*p-10定量平行濃縮儀對煙草中的待測物進行提取、濃縮,整個實驗過程用時短、節(jié)省人力,并且在后續(xù)濃縮步驟中,無需轉(zhuǎn)移樣品提取液,減少了目標物損失并減少了實驗的系統(tǒng)誤差和時間,具有快速、高效、自動化程度高等優(yōu)勢。