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熱裂解

更新時(shí)間:2023-11-16       點(diǎn)擊次數(shù):3403

   作為樣品前處理領(lǐng)域的行業(yè)先鋒,通過(guò)20余年的技術(shù)積淀,萊伯泰科已研發(fā)生產(chǎn)出各類成熟的色譜前處理產(chǎn)品,包括快速溶劑萃取儀、吹掃捕集儀、固相萃取儀、熱裂解儀、熱脫附、凝膠凈化系統(tǒng)等,可以多方位滿足色譜分析的前處理需求,并已廣泛應(yīng)用于環(huán)境檢測(cè)、食品安全、醫(yī)療衛(wèi)生、疾病控制、材料研究、生命科學(xué)等領(lǐng)域。

  隨著色譜技術(shù)在各行業(yè)更加廣泛的應(yīng)用與普及,我們特開(kāi)設(shè)了“色譜前處理技術(shù)專題”,展示萊伯泰科前處理產(chǎn)品的新技術(shù)和應(yīng)用,便于大家更全面地了解各類色譜前處理技術(shù)。

  第一期:熱裂解技術(shù)的現(xiàn)狀與展望

  一、熱裂解技術(shù)簡(jiǎn)介

  在分析化學(xué)領(lǐng)域,許多大分子物質(zhì),如生物體、合成高分子材料,由于其極低蒸氣壓甚至不揮發(fā),無(wú)法直接用氣相色譜或質(zhì)譜等常規(guī)方法進(jìn)行分離分析。對(duì)于此類的分析,熱裂解是一種非常有效的分析方法。

  簡(jiǎn)單地說(shuō),熱裂解就是通過(guò)輸入大量熱能來(lái)斷開(kāi)大分子化學(xué)鍵,通過(guò)觀察大分子在高溫中的分解及裂片產(chǎn)物來(lái)研究大分子的技術(shù)。對(duì)這些裂片進(jìn)行分析可知原始大分子的性質(zhì)和結(jié)構(gòu)信息,熱裂解可以聯(lián)機(jī)氣質(zhì)聯(lián)用或傅里葉變換紅外,這樣可用于合成聚合物、生物聚合物、復(fù)合材料和復(fù)雜工業(yè)材料等樣品的分析。裂解過(guò)程中會(huì)發(fā)生化學(xué)鍵斷裂,能量進(jìn)入目標(biāo)組分,根據(jù)其大分子的化學(xué)鍵的強(qiáng)弱,分子發(fā)生裂解。裂片是根據(jù)大分子的原子之間的化學(xué)鍵的相對(duì)強(qiáng)弱來(lái)分解形成。利用可重復(fù)的能量參數(shù)(溫度、升溫速率、時(shí)間)來(lái)加熱大分子,就會(huì)產(chǎn)生相同的裂片小分子,而這些裂片小分子也攜帶著原來(lái)大分子排列的信息。

  熱裂解技術(shù)應(yīng)用廣泛,可應(yīng)用于能源物質(zhì)和反應(yīng)、聚合物材料等分析,可以應(yīng)用于法醫(yī)實(shí)驗(yàn)室的痕量證據(jù)分析、評(píng)估新的復(fù)合材料、藝術(shù)品的鑒定和保護(hù)、微生物鑒定、復(fù)雜生物學(xué)和生態(tài)系統(tǒng)等研究。

  目前比較熱門(mén)的熱裂解儀應(yīng)用領(lǐng)域是微塑料和RoHS塑化劑分析。塑料作為工業(yè)的億噸級(jí)產(chǎn)品,在自然環(huán)境中分解成微米級(jí)和納米級(jí)塑料顆粒,這些塑料顆粒可進(jìn)行人體的,并對(duì)人體健康造成危害,熱裂解串聯(lián)GC-MS可在低濃度進(jìn)行定量定性分析。RoHS是歐盟對(duì)電子產(chǎn)品的安全標(biāo)準(zhǔn),其中塑化劑檢測(cè)可采用熱裂解進(jìn)行快速篩查,不需復(fù)雜的提取純化等前處理,大大簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)操作。

  二、熱裂解儀原理及組成

  熱裂解儀(PY)主要由裂解腔、氣路系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)等組成。樣品在裂解腔中高溫分解為氣態(tài)裂片,在GC或GC-MS載氣帶動(dòng)下,經(jīng)過(guò)裂解腔下的接口進(jìn)入八通閥,八通閥通過(guò)管路的待機(jī)和進(jìn)樣模式的切換,保證裂片流入PY和GC連接的傳輸線,最后流入GC或GC-MS,全程都在高溫的氛圍中進(jìn)行。

  裂解腔按照加熱方式的不同分為三種:熱絲型、管爐型、居里點(diǎn)型。熱絲型可進(jìn)行快速和連續(xù)的加熱,管爐型在加熱速度方面不夠理想,居里點(diǎn)型可以進(jìn)行精準(zhǔn)的控溫,但不能連續(xù)升溫。

  CDS的熱裂解采用熱絲加熱方式,將鉑絲纏繞在石英材質(zhì)的裂解管上,通過(guò)電流控制使鉑絲快速連續(xù)加熱裂解管,裂解腔可快速升溫到1300℃,可采用脈沖加熱,則裂解腔能保持在較高溫度。

  三、CDS在熱裂解領(lǐng)域的貢獻(xiàn)和成果

  CDS Analytical(以下簡(jiǎn)稱:CDS)公司成立于1969年,位于美國(guó)賓夕法尼亞州牛津鎮(zhèn),距今已有53年歷史,是一家集研發(fā)、生產(chǎn)和銷(xiāo)售為一體的實(shí)驗(yàn)室樣品前處理儀器供應(yīng)商,于2015年正式加入萊伯泰科旗下。

  CDS的創(chuàng)始人Eugene Levy博士,曾供職于F&M Scientific公司(惠普/安捷倫GC部門(mén)前身),對(duì)氣相色譜分析儀器及其前處理儀器有著極其深厚的技術(shù)沉淀。成立之初,公司希望在化學(xué)分析(Chemical)、數(shù)據(jù)處理(Data)和數(shù)據(jù)分析(Systems)方向有所建樹(shù),CDS由此得名。彼時(shí),誰(shuí)也不會(huì)想到,CDS熱裂解產(chǎn)品日后會(huì)成為進(jìn)入中國(guó)市場(chǎng)的色譜前端進(jìn)樣設(shè)備,和惠普的GC和GC-MS設(shè)備一起為中國(guó)的科研人員所熟知,并對(duì)中國(guó)的聚合物、刑偵、石油、煙草的研發(fā)和質(zhì)檢工作都將做出積極貢獻(xiàn)。

  CDS熱裂解儀與GC或者GC-MS聯(lián)機(jī)使用,具備穩(wěn)定、高效、快捷的技術(shù)優(yōu)勢(shì),一經(jīng)推出便受到用戶熱烈追捧,迅速席卷分析檢測(cè)市場(chǎng),并為后入者建立眾多行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。CDS自1970年推出第一臺(tái)熱裂解儀后,歷經(jīng)多年研發(fā),不斷改進(jìn)熱裂解產(chǎn)品性能,推陳出新,到目前為止,共推出6代熱裂解迭代產(chǎn)品。

CDS熱裂解產(chǎn)品發(fā)展歷程1

   CDS熱裂解產(chǎn)品發(fā)展歷程

  1981年,CDS熱裂解產(chǎn)品因其原創(chuàng)技術(shù)和對(duì)分析化學(xué)領(lǐng)域的突出貢獻(xiàn),獲得美國(guó)科學(xué)技術(shù)創(chuàng)新獎(jiǎng)(R&D100 Awards),該獎(jiǎng)項(xiàng)被譽(yù)為科技界的“創(chuàng)新奧斯卡”。能獲此殊榮,CDS熱裂解技術(shù)可見(jiàn)一斑。

CDS美國(guó)科學(xué)技術(shù)創(chuàng)新獎(jiǎng)證書(shū)

   CDS美國(guó)科學(xué)技術(shù)創(chuàng)新獎(jiǎng)證書(shū)

  CDS于2017年推出的第6代6000系列熱裂解產(chǎn)品,對(duì)熱裂解核心部件做出了重要?jiǎng)?chuàng)新,設(shè)計(jì)出“DISC模塊”,在原有的電阻加熱線圈的基礎(chǔ)上,改進(jìn)了加熱腔使之更有利于配合自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)上樣。CDS美國(guó)科學(xué)技術(shù)創(chuàng)新獎(jiǎng)證書(shū)

  CDS于2017年推出的第6代6000系列熱裂解產(chǎn)品,對(duì)熱裂解核心部件做出了重要?jiǎng)?chuàng)新,設(shè)計(jì)出“DISC模塊”,在原有的電阻加熱線圈的基礎(chǔ)上,改進(jìn)了加熱腔使之更有利于配合自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)上樣。

CDS6200熱裂解儀 (2)

   CDS 6200熱裂解儀

  熱裂解儀系列產(chǎn)品是作為CDS公司多年的主打產(chǎn)品,不僅在該品類市場(chǎng)上占有主要份額,在相關(guān)學(xué)術(shù)領(lǐng)域也有著巨大的影響力。世紀(jì)之初,公司曾與美國(guó)國(guó)家航空航天局(NASA)JPL實(shí)驗(yàn)室合作將熱裂解技術(shù)用于火星現(xiàn)場(chǎng)樣品分析系統(tǒng)(Sample Analysis at Mars, SAM)。

好奇號(hào)火星探測(cè)器上的SAM裝置及其帶有裂解爐的樣品處理系統(tǒng)(SMS)

   好奇號(hào)火星探測(cè)器上的SAM裝置及其帶有裂解爐的樣品處理系統(tǒng)(SMS)

  四、CDS熱裂解新技術(shù)

  1、*的DISC模塊設(shè)計(jì):讓實(shí)驗(yàn)操作更簡(jiǎn)單

  DISC模塊采用獨(dú)立垂直的耐高溫石英腔設(shè)計(jì),配有專用的樣品管,不再需要石英棉填充,操作簡(jiǎn)單方便,數(shù)據(jù)重現(xiàn)性更好。熱裂解分析后會(huì)產(chǎn)生大量的裂片化合物,裂片中的高沸點(diǎn)有機(jī)污染物和無(wú)機(jī)污染物會(huì)對(duì)系統(tǒng)污染,這是熱裂解儀器一直以來(lái)存在的問(wèn)題。DISC的上下蓋可打開(kāi),配備專用的清洗毛刷,可以在有機(jī)溶劑或酸幫助下,對(duì)石英腔進(jìn)行直接清洗,容易清除附污染物。DISC模塊還有clean功能,通過(guò)對(duì)石英腔進(jìn)行超高溫度的烘烤,保證高沸點(diǎn)化合物氣化,可有效去除石英腔的高沸點(diǎn)污染物。創(chuàng)新的DISC設(shè)計(jì)對(duì)污染問(wèn)題提供了更好的解決方案。

  2、UV模塊在線分析:加快實(shí)驗(yàn)速度

  CDS Photoprobe模塊是利用高能量的UV燈來(lái)照射裂解腔中的樣品,且可設(shè)置裂解腔中溫度和反應(yīng)氣。UV光的光強(qiáng)度可達(dá)到800mW/mm2 ,其波長(zhǎng)范圍是260-400nm。可用于模擬樣品在自然界陽(yáng)光長(zhǎng)期照射下發(fā)生的化學(xué)變化,利用強(qiáng)光度可大大縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間,做橡膠塑料等樣品的加速老化實(shí)驗(yàn)測(cè)試。

Photoprobe UV光照射

   Photoprobe UV光照射

  3、可提供不同氣氛的裂解條件

  可選擇各種氣體作為反應(yīng)氣(氧氣、 氮?dú)狻?氦氣 、二氧化碳、空氣),使樣品在不同種氣氛和氣體流量條件下進(jìn)行熱裂解反應(yīng),模擬樣品在有氧或無(wú)氧的加熱反應(yīng)實(shí)驗(yàn),和GCMS聯(lián)機(jī)后實(shí)現(xiàn)在線分析。

  4、高壓反應(yīng)器:助力能源與化工科學(xué)研究

  新生物原料、煤、石油或聚合物反應(yīng),科學(xué)家也需要了解材料在高壓條件下分解,CDS高壓熱裂解反應(yīng)器可實(shí)驗(yàn)高溫高壓熱裂解分析。該系統(tǒng)在5200型裂解爐改進(jìn),可在最大500psi下熱解,再通過(guò)吸附阱捕集,進(jìn)入GC。

5200HPR高壓反應(yīng)器

   5200HPR高壓反應(yīng)器

  五、熱裂解技術(shù)的最新應(yīng)用及發(fā)展方向

  1、熱裂解技術(shù):快速有效的微塑料檢測(cè)技術(shù)

  近幾年來(lái),科學(xué)家已經(jīng)從越來(lái)越多的樣品中發(fā)現(xiàn)了微塑料的存在,除了環(huán)境樣品,人體血液和母乳中也都發(fā)現(xiàn)了微塑料,微塑料已經(jīng)成為一個(gè)威脅地球環(huán)境和人類健康的“隱形殺手”。

  微塑料在人體生物樣本中的陸續(xù)發(fā)現(xiàn),引起了世人的廣泛關(guān)注,已經(jīng)被列入國(guó)際上廣泛關(guān)注的環(huán)境中新污染物四大類之一(四大類分別是持久性有機(jī)污染物、內(nèi)分泌干擾物、抗生素和微塑料),在我國(guó)生態(tài)環(huán)境部通過(guò)的《生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)劃綱要( 2020-2035 年)》中,海洋微塑料專項(xiàng)監(jiān)測(cè)的任務(wù)內(nèi)容也列在其中。

  熱裂解技術(shù)在鑒定微塑料顆粒的材料成分中發(fā)揮著巨大的作用,隨著新領(lǐng)域的不斷涌現(xiàn)以及需求量的增加,熱裂解技術(shù)將會(huì)迎來(lái)又一個(gè)飛躍。

  2、熱裂解儀的自動(dòng)化、智能化、集成化發(fā)展

  分析檢測(cè)流程的自動(dòng)化、智能化已經(jīng)成為目前實(shí)驗(yàn)室發(fā)展的一大趨勢(shì),尤其是前處理設(shè)備。將多種功能的前處理設(shè)備進(jìn)行集成化、與分析儀器在線連接、實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化樣品前處理全過(guò)程,是廣大實(shí)驗(yàn)室人員的心之所向。

  但目前色譜前處理技術(shù)種類繁多,如果一個(gè)實(shí)驗(yàn)室中涉及的檢測(cè)樣品和項(xiàng)目較多的情況下,往往需要購(gòu)置多種前處理設(shè)備,不僅占用大量實(shí)驗(yàn)室面積,且每個(gè)產(chǎn)品都有各自的操作系統(tǒng),給員工培訓(xùn)和使用帶來(lái)諸多不便。而如果將各種前處理設(shè)備進(jìn)行集成化,則能解決上述問(wèn)題。

產(chǎn)品組合

 

  將CDS 6000系列熱裂解儀集成在Astation多功能樣品制備進(jìn)樣平臺(tái)上,是萊伯泰科的一個(gè)發(fā)展計(jì)劃,它將使前處理變得更加從容,使實(shí)驗(yàn)變得更加自動(dòng)和智能,滿足客戶更多的實(shí)驗(yàn)需求,必將會(huì)助力人們更好地完成對(duì)新領(lǐng)域的色譜分析研究工作。
  熱裂解CDS 6200 全自動(dòng)熱裂解儀可與任意品牌的GC或GC/MS聯(lián)機(jī)使用,進(jìn)行樣品中聚合物、添加物以及其他物質(zhì)的檢測(cè)。可以應(yīng)用于生物質(zhì)能源、橡膠塑料、造紙、電子電氣、煙草、刑偵、石油化工以及文物考古等領(lǐng)域。
  熱裂解CDS 6200 全自動(dòng)熱裂解儀具有高的溫度、快速的升溫降溫速率以及便捷的操作等性能優(yōu)勢(shì)。
  裂解溫度: 室溫 ~ 1300°C,增量1℃,溫度精度: ± 0.1 °
  降溫速率:溫度從650℃降至50℃以下時(shí)間僅需18秒,還不需冷卻氣體
  觸屏控制操作:主機(jī)自帶觸摸屏,具有一鍵啟動(dòng)功能,方便客戶操作和觀察設(shè)備運(yùn)行情況
  溫度控制:加熱測(cè)量一體的白金電阻加熱系統(tǒng),溫度實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)
  數(shù)據(jù)重現(xiàn) :RSD≤1.5% (聚苯乙烯),重現(xiàn)性好
  樣品管重復(fù)利用:石英裂解管可一直重復(fù)使用,清洗方便,還可以觀察樣品的位置和形態(tài)變化
  程序升溫:可對(duì)同一樣品實(shí)現(xiàn)程序升溫裂解,每一個(gè)程序可以設(shè)10個(gè)步驟
  GC連接:高溫傳輸線直接連接進(jìn)樣口,加熱溫度可高達(dá) 350°C ,不影響其它進(jìn)樣口同時(shí)使用,而且拆卸方便
  反應(yīng)氣切換功能:可根據(jù)樣品實(shí)驗(yàn)需求切換不同氣氛,比如由氦氣切換為空氣,可模擬有氧燃燒實(shí)驗(yàn)
  兼容多模式:支持捕集和無(wú)捕集兩種模式,即可直接裂解進(jìn)入分析儀器,裂解后可通過(guò)捕集阱捕集后再導(dǎo)入分析儀器。模式之間轉(zhuǎn)換通過(guò)軟件一鍵操作即可。支持載氣切換及反應(yīng)氣模式