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MAX-L冷原子吸收汞分析儀測定生活飲用水中的總汞

更新時間:2022-04-24       點擊次數(shù):3179
 摘要:

本文參考GB5750生活飲用水標準檢驗方法》測定生活飲用水中的總汞,利用冷原子吸收分光光度法對生活飲用水中的痕量汞進行測定,當(dāng)生活飲用水總汞含量510ng/L時,測量的相對標準偏差為0.93~2.29%。測量結(jié)果表明,儀器準確度高、精密度好、測量速度快,非常適合測定生活飲用水中總汞的測定。

關(guān)鍵詞:GB5750  冷原子吸收分光光度法  生活飲用水  總汞  

1、前言

汞是一種劇毒、人體非必需元素,汞可以在生物體內(nèi)積累,很容易被皮膚以及呼吸道和消化道吸收,對神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生嚴重危害。新修訂的GB5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標準》規(guī)定生活飲用水中汞的濃度限值為0.001mg/L。汞及其化合物,通過呼吸道、皮膚接觸等途徑進入人體積累,從而引起慢性中毒,因此對生活飲用水中汞的監(jiān)測十分必要。參照GB5750.6對生活飲用水中的總汞進行測定取得了非常好的結(jié),。MAX-L非常適合用于生活飲用水中總汞的測定。

2、實驗部分

2.1主要儀器與試劑

MAX-L冷原子吸收汞分析儀(萊伯泰科公司)

Traceclean全自動酸逆流清洗(意大利MILESTONE公司)

Subclean超純酸制備系統(tǒng)(意大利MILESTONE公司)

Minilab3000全自動液體處理平臺(萊伯泰科公司)

GBW(E)080124汞單元素標準溶液100mg/L

高純氮氣:純度位99.999%

氯化亞錫:20g氯化亞錫溶于20mL鹽酸,加熱溶解后定容于1000mL容量瓶

洗液:2%鹽酸溶液

其他實驗室常用試劑

實驗室用水為超純水。

2.2器皿清潔及超純酸制備

GB5749-2022生活飲用水衛(wèi)生標準中各項指標限值相對較低,因此對于試劑純度和器皿潔凈程度要求較高,以防止實驗過程引入雜質(zhì)對于實驗結(jié)果造成影響。GB5750.6中要求對實驗器皿進行浸泡,這種方法耗時耗力、費酸并且具有一定的危險性。本文采用酸逆流清洗進行器皿的清洗,超純酸制備系統(tǒng)進行超純酸制備,清洗效果和酸雜質(zhì)可以達到ppt級別。與傳統(tǒng)方法相比清洗速度更快、清潔效果更好、省酸也更加安全。超純酸隨用隨制,無需擔(dān)心由于酸本底值過高造成實驗結(jié)果錯誤。

2.3標準曲線的配制

按照GB5750.6的方法,制備汞標準溶液,低濃度汞含量分別為0、0.51、25、1015ng/ml,高濃度汞含量分別為0、2550、100200、500、800ng/ml。也可以根據(jù)實際情況進行配置。本文采用Minilab3000全自動樣品處理平臺進行標準溶液的配置,避免了手動配置的繁瑣步驟和人為誤差。

2.4儀器工作條件

工作條件:吹掃時間:20s;載液增補時間:15s;載氣增補時間:15s;解析時間:6s;讀數(shù)時間:28s;清洗時間:30s。具體工作條件可以根據(jù)需要具體調(diào)整。

2.5準確度及精密度實驗

對同一有值樣品(10ppt)進行6次重復(fù)測量,測定其準確度和精密度,測量結(jié)果見表1。對同一樣品(飲用水)進行多次重復(fù)測量,測定其長期穩(wěn)定性及精密度,測量結(jié)果見圖1。兩次測量的準確度與精密度結(jié)果見表2

1  準確度與精密度測量結(jié)果

測量次數(shù)

樣品體積/mL

峰面積

含量(ng

測得值(ng/L

1

2.999

0.0724

0.0318

10.5910

2

2.999

0.0684

0.0311

10.3712

3

2.999

0.0697

0.0314

10.4572

4

2.999

0.0693

0.0316

10.5432

5

2.999

0.0682

0.0317

10.5647

6

2.999

0.0684

0.0311

10.3712

 

1  飲用水測量25次結(jié)果

2  兩次測量的準確度與精密度

樣品

測量次數(shù)

平均值(ng/L

標準偏差(ng/L

相對標準偏差/%

110ppt

6

10.48

0.10

0.93

2(飲用水)

25

5.19

0.13

2.29

3結(jié)論

MAX-L冷原子吸收汞分析儀是根據(jù)氯化亞錫還原冷原子吸收的原理設(shè)計的新型汞分析儀器,MAX-L符合眾多國內(nèi)外相關(guān)的標準方法,可以準確檢測水樣及消解后樣品中汞的含量。MAX-L集成了多項強大的特性,可實現(xiàn)同步清洗、高汞保護、自動濃縮、自動稀釋等多項功能,MAX-L具有線性范圍寬(0-10ppm),檢出限低(0.1ppt),分析速度快(1min),操作簡便、性能可靠等多項優(yōu)點。非常適合地表水、礦泉水、廢水等汞含量的檢測MAX-L具有120度的恒溫雙吸收池,可以消除空氣中各種酸堿性氣體和水蒸氣的影響。恒溫系統(tǒng),消除電壓、溫度等波動引起的信號漂移,具有良好的穩(wěn)定性。該方法操作簡單,測定結(jié)果快速、準確。*當(dāng)前飲用水監(jiān)測中測定水質(zhì)汞含量的要求。

參考方法:

GB5749-2022生活飲用水衛(wèi)生標準

GB5750.6-202X 生活飲用水標準檢驗方法 金屬指標