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Empore™ 金屬螯合固相萃取盤應(yīng)用于液體樣品中金屬離子的富集提取

更新時(shí)間:2022-04-24       點(diǎn)擊次數(shù):3007

一般說明

Empore™ 固相萃取 (SPE) 盤為樣品制備提供了液/液萃取的有效替代方案。 該膜盤使用特殊工藝將吸附劑顆粒捕獲到惰性 PTFE 基質(zhì)中,形成穩(wěn)定的吸附盤。 該盤可用于從液體中純化和濃縮分析物。 Empore™ SPE 盤為大量液體樣品提供樣品制備解決方案。圓盤形式吸附劑樣品吸附提供了較大的表面積。使用 Empore™固相萃取盤處理樣品可實(shí)現(xiàn)流速和高通量

 

產(chǎn)品信息

Empore™ 螯合樹脂盤可以從穿過溶液選擇性地吸附多價(jià)金屬陽離子。 這種特異選擇性可用于從“大量”基質(zhì)中濃縮金屬離子或?qū)⑺鼈儚膹?fù)雜的有機(jī)或無機(jī)基質(zhì)中選擇性地分離出來。 如果目的是對(duì)金屬離子進(jìn)行定量,只需洗脫螯合樹脂并對(duì)洗脫液進(jìn)行定量分析。在反向應(yīng)用中,當(dāng)金屬離子是應(yīng)用中產(chǎn)生問題的根源時(shí),螯合樹脂盤可用于凈化溶液。

Empore™ 螯合樹脂盤由聚合物載體(交聯(lián)的聚[苯乙烯二乙烯基苯])組成,通過在氮原子上與亞氨基二乙酸基團(tuán)鍵合而官能化。 官能團(tuán)根據(jù)溶液的pH值表現(xiàn)出不同的離子電荷。 例如,在 pH=2 時(shí),羧酸酯基團(tuán)將是中性的; 然而,氮將具有凈正電荷,分子具有弱陰離子交換能力。 增加 pH 值會(huì)使羧酸根離子化,在pH=5時(shí)兩者都帶負(fù)電。 當(dāng)pH接近中性時(shí),分子充當(dāng)如本文所述的陽離子交換劑或金屬陽離子螯合劑。

通常,螯合劑或配體包含兩個(gè)或多個(gè)電子供體原子,它們可以與單個(gè)金屬離子形成配位鍵;并與連續(xù)的供體原子,創(chuàng)建一個(gè)包含金屬離子的環(huán)。環(huán)狀結(jié)構(gòu)被稱為螯合物,這個(gè)名字來源于希臘詞chela,意思是龍蝦的大爪。螯合物的穩(wěn)定性很大程度上取決于金屬離子大小同官能團(tuán)冠或隱窩內(nèi)開口大小之間的關(guān)系。例如,汞 (Hg2+) 可從溶液中有效提取;然而,從吸附劑中洗脫是極其困難的。這種亞氨基二乙酸鹽螯合劑對(duì)多價(jià)(主要是二價(jià)三價(jià))過渡元素具有親和力;它與堿土的結(jié)合比堿金屬離子更好。相對(duì)選擇性大致遵循 EDTA 形成常數(shù):Pb>Cu>Cd>Co>Fe>Ca>Sr。容量相對(duì)較高,取決于基質(zhì)pH值(約 pH=5 或更高)以及溶液中存在的離子。用酸溶液如3M硝酸或鹽酸完成洗脫。

 

推薦產(chǎn)品應(yīng)用

吸附劑

推薦應(yīng)用

產(chǎn)品規(guī)格:47mm

產(chǎn)品規(guī)格:90mm

螯合填料

二價(jià)金屬和其他二價(jià)陽離子

2271

2371

 

螯合膜盤通用萃取法:

步驟A:樣品制備

如果樣品含有過多的懸浮固體,需用助濾劑Filter Aid 400 和/或預(yù)過濾進(jìn)行處理。

步驟B:萃取盤活化

Empore™ 螯合樹脂盤應(yīng)直接用水潤濕。不推薦使用甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行預(yù)潤濕。這種預(yù)潤濕不會(huì)提高流速,但會(huì)導(dǎo)致圓盤起皺。對(duì)于很多應(yīng)用,可以直接使用盤;但是,對(duì)于非常低含量 (ppb級(jí)) 的金屬離子的分析,為保持最大活性,盤應(yīng)該進(jìn)行預(yù)處理。 建議使用以下程序處理47 mm 盤:

1, 將圓盤放在Qprep固相萃取裝置支架中(見上圖)。

2, 對(duì)干膜盤施加真空(通常為 20 inHg/0.68 bar),然后用約20 mL的水潤濕盤。

3, 20 mL的3M硝酸或3M鹽酸清洗盤,然后用兩次50mL水清洗。 讓盤在每次洗滌之間變干。

4, 要將膜盤置于銨離子形式(其最活躍的形式)。請用 50mL 的 0.1M 醋酸銨緩沖液在pH =5.3條件下洗滌,然后進(jìn)行幾次水洗。 該試劑必須不含目標(biāo)分析物金屬。

步驟C:樣品提取

在銨離子形式下,螯合盤會(huì)結(jié)合大部分多價(jià)金屬離子,如 Cu2+、Pb2+、Cd2+、Fe3+ 等。膜的選擇性大致遵循各種金屬離子的 EDTA 絡(luò)合物形成常數(shù) (Pb>Cu>Cd>Co>Fe>Ca>Sr)。 在 pH=5 及以上時(shí)容量通常較高。當(dāng)達(dá)到容量時(shí),更緊密的結(jié)合離子(例如Cu2+和Pb2+)將取代其他離子。

   將樣品倒入容器中并施加真空。 一般來說,緊密結(jié)合的金屬離子的回收率不受流速的影響;然而,在某些情況下,在較慢的流速下會(huì)提高回收率。 流速取決于真空源和樣品的顆粒含量。通過各個(gè)提取盤的流速可能會(huì)有所不同。

  樣品提取完成后,通過對(duì)膜盤施加真空幾分鐘直至干燥,從圓盤上盡可能多地去除殘留的水。

步驟D:樣品洗脫

使用強(qiáng)酸(例如3M硝酸或3M鹽酸)從螯合盤中洗脫金屬離子。對(duì)于Qprep固相萃取裝置支架中的47mm 圓盤,通過用10mL  3M硝酸或3M鹽酸洗脫兩次并合并洗脫液,可以實(shí)現(xiàn)大多數(shù)金屬離子的95%回收率。對(duì)于1L的樣品,這將使?jié)舛仍黾?0倍。一些金屬離子(Cr2+)可能難以洗脫,尤其是在盤上放置數(shù)小時(shí)后。

注意:使用溶劑或其他化學(xué)品時(shí),請務(wù)必閱讀并遵循制造商的注意事項(xiàng)和使用說明。

溶劑體積選擇指南

與傳統(tǒng) SPE 產(chǎn)品相比,Empore™ 膜中吸附劑的質(zhì)量允許使用更小的溶劑體積。 下表列出了使用Empore™ 螯合樹脂盤SPE方法的溶劑體積通用指南。

在選擇最佳洗脫溶劑(通常是二氯甲烷、甲醇或乙腈)方面,每種測定都需要進(jìn)一步優(yōu)化。

EPA 方法將需要特定的試劑;使用Empore™ 螯合樹脂盤進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)請參考這些方法。

吸附劑類型:螯合

步驟

溶劑

47mm盤

90mm盤

活化

20mL

50mL

備選:

3M強(qiáng)酸然后水

20mL

50mL

上樣(水狀)

樣品溶液

100-1000mL

500-2000mL

洗脫

強(qiáng)酸

10-15mL

20-30mL

注:建議的溶劑體積將根據(jù)圓盤直徑、助濾劑材料的量、分析物、分析物對(duì)所選吸附劑的親和力以及洗脫溶劑的強(qiáng)度而有所不同。溶劑體積的通用指南狀態(tài)指溶劑*覆蓋過濾助劑的盤和床,使溶劑高于頂面上方2-3mm。

 

產(chǎn)品特性:

產(chǎn)品

90%或更多的吸附劑顆粒,10%或更少的PTFE

厚度

0.50 mm ± 0.05 mm

SPE流速

< 10 min/L (去離子水,25°C,20 inHg,47 mm)

粒徑

12 µm

溶劑

與所有有機(jī)溶劑兼容

pH值范圍

正常使用條件下穩(wěn)定在 1 到 14 之間

 

應(yīng)用案例

當(dāng)今,對(duì)工業(yè)廢水中的重金屬離子的監(jiān)測是一項(xiàng)關(guān)系國計(jì)民生的重要活動(dòng)。工業(yè)過程中,入口物料元素組成的篩選和出口流出物的定量分析對(duì)于研究化學(xué)處理過程的效率以及消除金屬離子濃度達(dá)到當(dāng)前確定的限制具有重要意義。因此,建立簡易樣品制備的快速分析方法具有現(xiàn)實(shí)意義。E.MARGUÍ對(duì)比了利用Empore™ 螯合樹脂富集1L工業(yè)廢水水樣,再以FPXRF(臺(tái)式EDXRF XDAL光譜計(jì),Helmut Fischer GmbH,德國)測定,同以ICP-MS方法測定水樣中As等元素的實(shí)驗(yàn)[1]。實(shí)驗(yàn)表明,以Empore™ 螯合樹脂處理的樣品數(shù)據(jù)集,同ICP-MS的測試數(shù)據(jù)集之間獲得了良好的一致性。而且 PFXRF 方法的檢出限證明在大多數(shù)情況下PFXRF 方法適用于此類水樣中的金屬測定。(單位:μg/L

 

元素

FPXRF

ICP-MS 

檢測限LOD

均值

標(biāo)準(zhǔn)偏差

均值

標(biāo)準(zhǔn)偏差

Ni

1.2

351

9

351

7

Cu

2.4

114

3

130

3

Zn

1.7

350

5

400

8

Pb

1.4

n.d

-

n.d

-

Cd

16

n.d

-

n.d

-

采用Empore™ 螯合樹脂配合簡易FPXRF對(duì)水樣中的金屬元素進(jìn)行檢測,相較傳統(tǒng)ICP-MS方法,具有快速,便攜,簡易,經(jīng)濟(jì),高通量等特點(diǎn)。

 

[1] E.MARGUÍ, POSSIBILITIES AND DRAWBACKS OF PORTABLE XRF INSTRUMENTATION FOR CHARACTERIZATION OF METAL CONTAMINATED SITES